按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進(jìn)行測定，具體步驟如下：
1、將精密稱量好的樣品加入到食品二氧化硫蒸餾儀蒸餾瓶中，連接好管路，于100ml錐形瓶中加入50ml 3%雙氧水，并將餾出液玻璃管插入雙氧水底部。
2、將流量計稍微打開一點，依次打開氮氣總閥，調(diào)節(jié)針型閥(0.2-0.4MPa)，此時再來調(diào)整流量計流量1L-2L/min，打開循環(huán)水開關(guān)。
3、點擊充滿管路，鹽酸自動充滿管路，完畢后，點擊需要孔位的運行按鈕，開始運行加酸前氮吹，達(dá)到設(shè)置時間后，氮氣自動停止，加酸開始運行，加完鹽酸后，氮氣閥自動打開，同時加熱開始進(jìn)行，微沸1.5h。
4、加熱完畢后，用0.01mol/L氫氧化鈉滴定至黃色，計算含量，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。
照下式計算：
式中
A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;
c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L;
W為供試品的重量，g;
0.032為1ml氫氧化鈉滴定液[1mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。
在測定過程中，需要注意以下幾點：
配置過程中，所用水均為無氧水，可用氮氣吹脫去氧。
亞硫酸鈉(優(yōu)級純)現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)，標(biāo)定完后接著取樣進(jìn)行蒸餾試驗。
試驗前檢查整個管路的氣密性，在玻璃磨砂口處可用水進(jìn)行液封或是涂抹凡士林，以免漏氣。
加熱前，必須打開循環(huán)水。
以上步驟和注意事項可以確保使用酸堿滴定法準(zhǔn)確測定食品中的二氧化硫含量。
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